最近，中科院金屬研究所沈陽材料科學(xué)國家（聯(lián)合）實(shí)驗(yàn)室的劉志權(quán)與丹麥科技大學(xué)的黃曉旭、清華大學(xué)的A. Godfrey、美國約翰霍普金斯大學(xué)的J. Sharon等人合作，開發(fā)出了一種利用透射電子顯微鏡對(duì)納米材料進(jìn)行直接三維定量表征的新方法，這一成果發(fā)表在5月13日出版的《科學(xué)》雜志上。
劉志權(quán)在接受《科學(xué)時(shí)報(bào)》采訪時(shí)表示，利用這種方法，研究者可以在一個(gè)納米的精度上重構(gòu)出納米材料內(nèi)部的三維圖像，同時(shí)不會(huì)對(duì)樣品造成任何破壞。因此，這是一種很理想的探索納米材料微觀結(jié)構(gòu)的技術(shù)手段，將會(huì)對(duì)納米材料的研究產(chǎn)生有力的促進(jìn)作用。
一納米精度下的三維圖像
劉志權(quán)介紹說，大多數(shù)固體材料是由無數(shù)小晶體組成的，這些小晶體的形狀、大小、取向以及它們的三維空間分布和排列決定了材料的性能。要想研究清楚納米材料的性能，研究者首先需要清晰觀察到納米材料微觀結(jié)構(gòu)的真實(shí)狀況。
通常，材料內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)信息是通過對(duì)樣品截面的二維觀察得到的。但是這種方法不能提供材料內(nèi)部小晶體在三維空間的相對(duì)分布以及晶體間界面特性等重要的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，從而制約了對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間相互關(guān)系的深刻理解，以及對(duì)材料性能的改進(jìn)和優(yōu)化。
世界各國的科學(xué)家們就開發(fā)先進(jìn)的微觀結(jié)構(gòu)三維表征技術(shù)一直在進(jìn)行不懈努力。過去10年，三維X-射線衍射技術(shù)的成功開發(fā)和應(yīng)用就是一個(gè)重要例子。但是這種技術(shù)的空間分辨率只能達(dá)到100納米 (1納米=百萬分之一毫米）。
這項(xiàng)新的三維透射電子顯微技術(shù)，其空間分辨率已達(dá)到1納米，比三維X-射線衍射技術(shù)提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)。這種新的三維透射電鏡表征技術(shù)可以對(duì)組成納米材料的各個(gè)小晶體進(jìn)行精確描述，是表征納米材料的理想方法。
“這就好像CT全息技術(shù)對(duì)某個(gè)病癥的處理，是一種方法上的突破，只不過CT是大尺度的，我們的技術(shù)是小尺度范圍內(nèi)的全息圖像。”劉志權(quán)說。
無損的三維分析技術(shù)
這一方法的一個(gè)重要優(yōu)點(diǎn)還在于，它是一種無損的分析技術(shù)。
在此之前，研究者們所使用的精度最高的三維分析技術(shù)是三維電子背散射衍射技術(shù)（3D-EBSD），這種技術(shù)的最佳空間分辨率為20個(gè)納米，但是這種技術(shù)需要對(duì)材料進(jìn)行層片切割，獲取足夠的切面信息作為三維重構(gòu)數(shù)據(jù)來源，因此是一種有損的分析技術(shù)。
劉志權(quán)說，本次合作開發(fā)出來的這種三維透射電子顯微技術(shù)可以在不破壞樣品的前提下對(duì)納米材料進(jìn)行三維微觀表征，因此它是一種無損的分析技術(shù)，可用來研究納米材料微觀結(jié)構(gòu)在外加條件（如加熱或變形）之下的演變過程，從而為研究納米材料的動(dòng)態(tài)行為開辟了新途徑。
在利用這種新技術(shù)得到的一張納米金屬鋁的三維晶體取向圖上（見圖），不同的晶體取向和晶體的微觀結(jié)構(gòu)特征 都能清晰地顯示出來。劉志權(quán)介紹說，這些微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的測(cè)量與精確定量，為理解和優(yōu)化納米材料的性能提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
然而，這張看似簡(jiǎn)單的三維圖片，其實(shí)是由10萬多張透射電鏡照片的晶體取向信息合成提取而成。為拍攝這么大量的照片，合作者們共同開發(fā)了一種與透射電鏡功能有機(jī)結(jié)合的自動(dòng)數(shù)據(jù)記錄程序。
劉志權(quán)還特別提到，中科院金屬所沈陽材料科學(xué)國家（聯(lián)合）實(shí)驗(yàn)室與丹麥科技大學(xué)瑞索可持續(xù)能源國家實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)有近十年的學(xué)術(shù)交流與合作史。瑞索可持續(xù)能源國家實(shí)驗(yàn)室是丹麥唯一的國家實(shí)驗(yàn)室，沈陽材料科學(xué)國家（聯(lián)合）實(shí)驗(yàn)室則是我國第一個(gè)國家實(shí)驗(yàn)室，兩者對(duì)納米金屬材料的研究有著共同的興趣，此次研究是相關(guān)各方密切配合的一個(gè)成功范例。
強(qiáng)有力的納米研究新工具
劉志權(quán)告訴記者，這項(xiàng)新技術(shù)是整個(gè)納米材料研究領(lǐng)域的一個(gè)突破，是強(qiáng)有力的納米研究新工具。
這項(xiàng)技術(shù)的突破性意義在于，它可以幫助人們實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料內(nèi)部晶粒的精細(xì)觀察和定量表征，包括各個(gè)晶粒的大小、形狀、取向和晶界特性及其在樣品內(nèi)的三維空間分布等等，這不僅為建立新的微觀結(jié)構(gòu)與性能相互關(guān)系的理論模型奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)，而且為開發(fā)新的控制和優(yōu)化納米材料結(jié)構(gòu)與性能的途徑提供指導(dǎo)。
“可以預(yù)期，這項(xiàng)新技術(shù)在納米材料研究領(lǐng)域?qū)l(fā)揮重要作用。”劉志權(quán)說，以納米金屬材料研究為例，許多重要問題有望迎刃而解。
納米金屬材料由于強(qiáng)度高、耐磨性和低溫沖擊性能好，在汽車制造、航空航天及建筑領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。但科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)，納米金屬材料的比表面能高通常處于亞穩(wěn)態(tài)，在制備之后因熱穩(wěn)定性較差而往往會(huì)發(fā)生變化，比如，后續(xù)加工中的熱處理和季節(jié)性溫度變化所導(dǎo)致的晶粒長(zhǎng)大、取向轉(zhuǎn)動(dòng)等，都會(huì)使該材料的性能發(fā)生變化。因此，外部條件的變化會(huì)對(duì)納米金屬材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)產(chǎn)生什么樣的影響，材料微觀結(jié)構(gòu)的變化與它宏觀性能上的改變之間又有什么樣的因果關(guān)系，這些都備受科學(xué)家關(guān)注。
剛剛開發(fā)出來的這項(xiàng)新技術(shù)使上述問題的解決成為可能，例如可以觀察納米材料在加熱過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化，找到其宏觀性能變化的內(nèi)部原因，為解決納米材料的穩(wěn)定性問題提供指導(dǎo)，進(jìn)而找到合適的性能優(yōu)化途徑。再比如，在納米金屬材料的形變加工過程中，人們可通過這項(xiàng)新技術(shù)研究清楚其微觀組織演變規(guī)律，從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝，進(jìn)一步提高納米材料的性能指標(biāo)。
對(duì)于這項(xiàng)研究的后續(xù)發(fā)展，劉志權(quán)透露，他們將致力于技術(shù)優(yōu)化，使其分析精度達(dá)到1納米以內(nèi)。同時(shí)應(yīng)用這一技術(shù),通過對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的三維精確定量表征，解決一些納米材料研究領(lǐng)域的關(guān)鍵問題。
